BROMATOMETRI
Tujuan percobaan ini adalah untuk menetapkan
kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom berlebihan (titrasi
tidak langsung).
B.
Landasan Teori
Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar suatu zat
dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang
mengakibatkan hilangnya elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau
molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan oksidasinya berubah ke harga
yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang memperoleh elektron,
dan dalam proses itu zat tersebut direduksi (Rivai, 1995).
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak
cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan
panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat
dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan
bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna
ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (Wunas,
1986)
Kalium Bromat merupakan zat pengoksidasi (oksidator) yang kuat dengan nilai
potensial standarnya sebesar 1,44 V. Dalam suasana asam, kalium bromat dengan
adanya bromida akan menoksidasi bromida menjadi brom.
KBrO3 + 5KBr +
6HCl
3Br2 + 6KCl + 3H2O
Aplikasi
bromatometri dalam analisis kuantitatif untuk :
1.
Senyawa-senyawa yang bersifat reduktor seperti vitamin C
2.
Senyawa-senyawa yang mampu
bereaksi secara subtitusi dengan brom seperti fenol, asam
salisilat, anilin, dan sulfonamida.
3.
Senyawa-senyawa yang mampu
bereaksi secara adisi dengan brom seperti kalsium siklobarbital dan etena
(Anonim, 2011).
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium
bromat dapat dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas
yang diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi
secara kuantitatif berbagai senyawa organik. Bromide berlebih hadir dalam
kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang dihasilkan dapat dihitung
dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan apabila
terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa
organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi
bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi
adisi ( Hendayana, 1994).
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod,
sementara dirinya direduksi menjadi brimida :
BrO3-
+ 6H+ + 6I+
Br- + 3I2 + 3H2O
Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu
reaksi asam basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya.
Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya
diambil oleh sebuah ion bromat tunggal (Roth dan Blaschke,1988).
C.
Alat dan Bahan
1. Alat
Adapun alat yang akan digunakan pada praktikum ini
yaitu :
-
Buret 25 mL
-
Erlenmeyer Asah 250 mL
-
Erlenmeyer 250 mL
-
Filler
-
Gelas ukur 50 mL
-
Pipet Tetes
-
Pipet Ukur 10 mL
-
Statif dan Klem
-
Timbangan analitik
-
Aluminum foil
2. Bahan
Adapun bahan yang akan digunakan pada praktikum
ini yaitu :
-
Herocin
-
Bedak Rodeka (sampel)
-
HCl pekat
-
Indikator Kanji
-
Kalium Bromat
-
Kalium Iodida
-
Kloroform
-
Natrium Tiosulfat
D. Prosedur Kerja
herocin
rodeca
air(blanko)
-
Ditimbang 0,02 gr
-
Dimasukkan dalam erlenmeyer 250
ml
-
Ditambahkan 15 mL
KBrO3
-
Ditambahkan 2,5 mL
HCl pekat
-
Ditutup dan didiamkan selama 15
menit
-
Ditambahkan 2,25
mL KI 30%
-
Ditambahkan 2,25
mL CHCl3
-
Ditambahkan 3 pipet
Indikator Kanji
-
Dititrasi dengan Na2S2O3
Diamati
perubahan warnanya
|
E.
Hasil Pengamatan
1.
Tabel
No
|
Perlakuan
|
Hasil
|
1
|
0,02
gram herocin + 15 mL KBrO3
+ 5,5 mL
HCl Pekat
+ KI 2,25
mL
+ CHCl3
2,5 mL
+ Indikator
Kanji 3 pipet
Dititrasi
dengan Na2S2O3
|
Bening
Orange
Merah tua
Merah tua
Merah
kehitaman
Bening
V Na2S2O3=16,5
ml
|
2
|
0,02
gram rodeca + 15 mL KBrO3
+ 5,5 mL
HCl Pekat
+ KI 2,25
mL
+ CHCl3
2,5 mL
+ Indikator
Kanji 3 pipet
Dititrasi
dengan Na2S2O3
|
Bening
Kuning
Merah tua
Merah tua
Merah
kehitaman
Bening
V Na2S2O3=16,5
ml
|
2. Perhitungan
a.
Penentuan
kadar Herocin
Dik: V Na2S2O3
= 14,6 mL (blanko)
V Na2S2O3
= 16,5 mL (herocin)
BE
= 2,302 mg
N Na2S2O3 = 0,1
Berat Asam
salisilat = 40 mg
Dit:
Kadar asam salisilat =….?
Peny:
Kadar asam salisilat = X 100%
=
X 100%
=
2,1869 %
b.
Penentuan
kadar Bedak Rodeca
Dik: V Na2S2O3
= 14,6 mL (blanko)
V Na2S2O3
= 16,5 mL (herocin)
BE
= 2,302 mg
N Na2S2O3 = 0,1
Berat Asam
salisilat = 40 mg
Dit:
Kadar asam salisilat =….?
Peny:
Kadar asam salisilat = X 100%
=
X 100%
=
2,1869 %
3.
Reaksi
 KBrO4 + 5KBr + 6HCl
3Br2 + 6KCl +
3H2O |
 Sisa Br2 +
KI
I2 + 2KI |
 I2 + 2Na2S2O3
2NaI
+ Na2S4O6 |
F. Pembahasan
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi
dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi
dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya
saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini
titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat.
Metode bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode
ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam
bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat. Dalam suasana
asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod.
Analisa yang bertujuan untuk pencampuran antara larutan asam dan basa dalam
menentukan kadar suatu larutan dikenal dengan proses titrasi. Pada titrasi kali
ini, kita akan menetapkan kadar senyawa bedak herocin dan rodeca yang beraksi
dengan Brom yang berlebih/titrasi tidak langsung (bromatometri).
Pada percobaan kali ini digunakan beberapa sampel
yang akan ditentukan kadarnya yaitu bedak
herocin, bedak rodeca dan aquadest dalam percobaan ini aquades berperan sebagai larutan
blanko. Pada perlakuan yang pertama yaitu pada sampel herocin yang ditimbang
sebanyak 0,02 gram, kemudian ditambahkan dengan 15 ml larutan KBrO3 dan
juga HCl sebanyak 2,5 ml, larutan tersebut menjadi warna kuning. Setelah itu ditutup
dan dibiarkan selama 15 menit karena bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, mempunyai tekanan
uap yang tinggi dan mudah menguap, oleh karena itu penetapan dilakukan pada suhu serendah
mungkin, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup dan perlahan-lahan
larutan berubah menjadi warna orange, kemudian ditambahkan lagi larutan Kalium
Iodida (KI) sebanyak 2,25 ml, setelah itu ditambahkan lagi larutan kloroform
sebanyak 2,5 ml, dan 3 pipet larutan kanji, larutan berubah warna menjadi merah
kebiruan kemudian dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Pada sampel yang
lain juga dapat perlakuan yang sama dan volume sampel yang dititrasi juga sama
hasilnya. Pada bedak herocin didapatkan volume sebesar 16,5 ml begitu juga pada pada bedak rodeca sebesar 16,5
ml.
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion
bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan dan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat, warna yang muncul ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk
menetapkan titik akhir. Berdasarkan
reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br2
(oksidator) dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2
kemudian dititrasi dengan N2S2O3 menggunakan
indikator kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari biru kemerahan menjadi tidak berwarna.
Dalam percobaan ini diperoleh kadar asam salisilat pada bedak herocin
sebanyak 2,1869 % begitu juga pada bedak rodeca. Dalam
bidang farmasi, asam salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat
aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon bagi tumbuhan sedang kloroform digunakan sebagai
anastetikum umum, pengawet dan juga sebagai zat tambahan.
G. Kesimpulan
Dari
hasil percobaan ini dapat
disimpulkan bahwa kadar asam salisilat yang terkandung pada bedak rodeca
dan bedak herocin sama yaitu sebesar 2,1869 %.
Kalau ada yang salah gomennasai/mianhata/nyuwunsewu
Tidak ada komentar:
Posting Komentar